Efectes dels diferents mètodes de processament sobre la qualitat intrínseca i els caràcters de Cistanche
Sep 22, 2022
Objectiu: Optimitzar els mètodes de processament de Cistanche Cistanche, i estudiar els efectes de diferents mètodes de processament sobre la qualitat intrínseca i els trets de Cistanche Cistanche.
Mètodes: Diferents tractaments de pre-assecat (sense rodanxes i no al vapor, sense rodanxes i al vapor durant 20 min, frescos tallats, al vapor durant 5 min després de llesques fresques) i mètodes d'assecat (80, 70, 60, 50 graus d'assecat, natural El contingut deequinacòsid, verbascosid, cistanòsid A, isoverconca, 2′-acetilverbasòsid, tuberòsid Aipolisacàrida Cistanche es van determinar mostres assecades al sol, assecades a l'ombra i liofilitzades i es va utilitzar la puntuació completa. El mètode de processament deCistanchees va optimitzar per mètode, el gust de les mostres es va determinar mitjançant la tecnologia electrònica de la llengua, la textura de les mostres es va avaluar indirectament mitjançant la taxa de rehidratació i l'índex de duresa, i es va estudiar la correlació entre elles i el contingut dels components químics principals.
RESULTATS: Es va utilitzar el mètode de puntuació integral per seleccionar el millor mètode de processament de Cistanche fresc, cuinant al vapor durant 20 minuts i després assecant a 60 graus. L'estudi de correlació va trobar que el gust, la textura i altres trets estaven correlacionats amb el contingut d'alguns components en diferents graus. .
Conclusió: per tal de garantir eficaçment la qualitat deCistanche, cal seleccionar mètodes de processament adequats per al processament a l'origen, i la informació del caràcter, com ara el gust i la textura, pot reflectir el contingut d'ingredients actius del material medicinal fins a cert punt, la qual cosa és convenient per a la identificació ràpida de la qualitat del material medicinal.
Paraules clauCistanche; processament d'origen; glicòsids de feniletanol (Phg); polisacàrids; llengua electrònica; personatges
GratuïtMostra d'extracte de Cistanche en pols
Cistancheés la tija escamosa seca deCistanche DeserticolaYC Ma orCistanche Tubulosa(Schenk) Wight, que té les funcions de tonificar el yang del ronyó,essència nutritiva i sang, humectant l'intestí i laxant [1].
La tramitació deCistanches'ha practicat des de l'antiguitat. A "Zhenglei Materia Medica", hi ha un registre de "recollir el 5 de maig i assecar a l'ombra". Els mètodes de processament actuals inclouen l'assecat, la salaó i el celler. A causa del gran volum deCistanche, alt contingut de sucre i dificultat per assecar-se, el mètode anterior no només requereix temps, laboriós i fàcilment afectat per les condicions naturals, sinó que també amb el pas del temps i la hidratació secundària, els ingredients actius es perden fàcilment, afectant la qualitat de materials medicinals [2].
Per tal de garantir l'alta qualitat i uniformitat dels materials medicinals deCistanche, cal optimitzar els mètodes de processament del seu origen, per tal d'estandarditzar-lo i estandarditzar-lo. Basat en l'experiència dels agricultors medicinals a l'àrea de producció i els informes d'investigació d'estudiosos relacionats sobre els mètodes de processament deCistanchea l'àrea de producció dels darrers anys [3-6], aquest experiment va prendre la tija carnosa del Cistanche fresc com a objecte d'investigació per investigar el tractament de pre-assecat i els mètodes d'assecat de Cistanche, utilitzant diversos indicadors. Per avaluar la qualitat deCistanchei optimitzar el millor mètode de processament a l'àrea de producció, pretén proporcionar una base per a l'estandardització del processament a l'àrea de producció deCistanche, i proporcionar un nou mètode de referència per a l'avaluació integral i el control global de la qualitat del material medicinal deCistanche.
1 Instruments i materials
1.1 Instruments
Cromatògraf líquid d'alt rendiment Agilent 1260 (Agilent Company, EUA); Espectrofotòmetre UV UV6100S (Shanghai Meipuda Instrument Co., Ltd.); Llengua electrònica ASTREE II (France Alpha MOS Company); Balanç analític FA2004 (Shanghai Sunny Hengping) Scientific Instrument Co., Ltd.); Balança analítica DV215CD (Ohaus Instrument Co., Ltd.); Provador de duresa digital GY-4 (Yueqing Aidelberg Instrument Co., Ltd.); Netejador ultrasònic SB-3200DTN (Ningbo Xinzhi Biotechnology Co., Ltd.).
1.2 Materials
Equinàcia (Lot: Y29M10H84490), Verbasin (Lot: Y21A9H59554), Cistanòsid A (Lot: P14N9F74960), Isorrascoside (Lot: Y12D8H50507), 2′-Acetyl Verbasin (Número de referència N6F62F6273) les substàncies es van comprar a Shanghai Yuanye Biotechnology Co., Ltd., fracció de massa superior o igual al 98 per cent; Substància de referència de glucosa D-anhidra (número de lot: 110833-201707, Institut Nacional de Control d'Aliments i Medicaments de la Xina); acetonitril És de grau cromatogràfic; la resta de reactius són de grau analític. El frescCistancheper a l'experiment es va recollir delCultiu de Cistanchebase de Hongkuisha Industrial Development Co, Ltd de Mongòlia Interior AlxaCistancheGrup a l'octubre de 2019. Tiges suculentes amb fulles escamoses. La collita frescaCistanchees va barrejar uniformement i es va dividir aleatòriament en grups. Es va establir que cada grup de mostres tingués 3 rèpliques. Els mètodes de tractament de la mostra es mostren a la taula 1.
2 Mètodes i resultats
2.1 Determinació de glicòsids de feniletanol
2.1.1 Condicions cromatogràfiques: es va utilitzar la columna Agilent Eclipse XDB-C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 μm), la fase mòbil era 0,1 per cent de solució d'àcid fòrmic (A)-acetonitril (B), elució en gradient (0 ~ 10 min, 9 per cent ~ 15 per cent B; 10 ~ 40 per cent, 15 per cent ~ 26 per cent B; 40 ~ 45 per cent, 26 per cent ~ 9 per cent B;
El cabal era d'1,0 mL/min; la longitud d'ona de detecció era de 330 nm; la temperatura de la columna era de 30 graus; el volum d'injecció era de 10 μL i el cromatograma es mostra a la figura 1.
2.1.2 Preparació de la solució de substància de referència: Peseu amb precisió una quantitat adequada d'echinacòsid, verbascòsid,cistanòsid A, isoverbasin, 2′-acetilverbasin i tuberòsid A, i col·loqueu-lo en 5 mL En un matràs aforat marró, dissoleu amb un 50 per cent de metanol i diluïu-lo a volum per preparar una solució de referència amb concentracions de {{6} },809, {{10}},932, 0,185, 0,272, 0,582 i 0,068 mg/mL, respectivament.
2.1.3 Preparació de la solució de prova: Prendre 0,5 g deCistanche Tubulosapols de mostra (passat per un tamís número 4), peseu-lo amb precisió, col·loqueu-lo en un matràs aforat marró, afegiu-hi amb precisió 25 ml de metanol al 50 per cent, tanqueu-lo bé i peseu-lo. Després d'immersió durant 30 min, ultrasònic (150 W, 40 kHz) durant 40 min, deixar refredar i després fer el pes, agitar bé, deixar reposar, agafar el sobrenedant i filtrar-lo amb una membrana microporosa de 0,45 μm.
2.2 Determinació de polisacàrids
2.2.1 Preparació de la solució de substància de referència: prendre 10,03 mg de substància de referència D-anhidroglucosa, pesar amb precisió, dissoldre en aigua i diluir a 100 ml per obtenir una solució de substància de referència amb una concentració de 100,3 ug/mL.
2.2.2 Preparació de la solució d'assaig: agafar 0,5 g de pols de mostra de Cistanche Tubulosa (passada per un tamís núm. 4), pesar-la amb precisió, posar-la en un matràs cònic tapat, afegir 25 mL de 80 per cent d'etanol i sonicar a 80 graus. (150 W, 40 kHz) durant 30 min, filtrat mentre està calent i extracció repetida una vegada. Després d'evaporar el residu del filtre a sequedat, es van afegir 25 ml d'aigua i es van sonicar durant 30 min. , Traieu precisament 1 mL de solució i diluïu-lo a 10 mL.
2.2.3 Condicions de detecció: prendre 2 mL de la solució de prova deCistanche, afegiu 1 ml de reactiu de fenol al 6 per cent, agiteu bé, afegiu ràpidament 5 ml d'àcid sulfúric concentrat, agiteu durant 5 minuts, escalfeu-lo en un bany d'aigua bullint durant 15 minuts, refredeu-lo i poseu-lo a 482 graus. L'absorbància es va mesurar a nm. Utilitzeu aigua en lloc de la solució de prova com a control en blanc.
2.3 Examen de la relació lineal Diluïu la solució de referència segons una determinada proporció per preparar una solució de referència mixta d'una sèrie de concentracions, i mesura segons el mètode anterior. Pren la concentració de la solució de referència com a abscisses i l'àrea del pic o absorbància com a ordenada. Regressió lineal, els resultats es mostren a la taula 2.
2.4 Investigació metodològica
2.4.1 Prova de precisió:
Dibuixa amb precisió cada solució de referència i mesura-la contínuament 6 vegades segons els mètodes de "2.1.1" i "2.2.3" i calcula per obtenir echinacòsid, verbascòsid,cistanòsid A, isaveraside, 2′ Els RSD de les àrees màximes de -acetilverbasòsid i tuberòsid A i l'absorbància de glucosa eren de 0,76 per cent, 0,53 per cent, 0,81 per cent, 0,25 per cent, {{10}},44 per cent, 0,62 per cent, 0. . 49 per cent, que indica que la precisió de l'instrument és bona.
2.4.2 Prova de repetibilitat:
Preneu 6 còpies del mateix lot deCistancheper provar la pols, peseu amb precisió, prepareu la solució de prova segons els mètodes de "2.1.3" "2.2.2" i premeu "2.1.1" "2.2". 2,3", els RSD calculats d'equinacòsid, verbascòsid, cistanòsid A, isoverbasin, 2'-acetilverbasòsid, tuberòsid A i polisacàrid eren de 0,82%, respectivament. , 1,47%, 0,88% , 1,53 per cent , 0,55 per cent , 0,44 per cent , 1,13 per cent , cosa que indica que el mètode té una bona repetibilitat.
2.4.3 Prova d'estabilitat:
Dibuixa amb precisió la solució de prova deCistanchesota l'element "2.1.3", i injecteu mostres a 0, 2, 4, 8, 12 i 24 h segons les condicions cromatogràfiques de l'element "2.1.1", i calculeu les pinyes. Els RSD de les àrees màximes de glucòsid de crisantem, verbascòsid, cistanòsid A, isoverascòsid, 2′-acetilverbasòsid i tuberòsid A eren 0. 47 per cent , 1, 12 per cent , 0. 42 per cent, {{20}}. 65, respectivament. per cent, 0,57 per cent, 0,47 per cent, que indica que la solució de prova té una bona estabilitat en 24 h; absorbir amb precisió la solució de prova deCistanchea "2.2.2", premeu "2.2.3" Les condicions de detecció de l'article es van mesurar a 0, 15, 30, 60, 120 i 240 min, respectivament, i la RSD de l'absorbància del polisacàrid es va calcular que era de l'1,24 per cent, cosa que indica que la solució de prova era estable en 240 min.
2.4.4 Prova de recuperació de la mostra:
Preneu 6 parts deCistancheper provar pols amb contingut de component conegut, cada part és de 0,25 g, pesada amb precisió, afegir
Afegiu la solució de referència amb el contingut de cada component de la mostra, prepareu la solució d'assaig segons els mètodes de "2.1.3" "2.2.2" i d'acord amb "2.1.1" "2.2. Mesurat pel mètode de sota. l'ítem 3", i es calcula per obtenir Equinàcia
24 per cent, 1{{20}}2. 69 per cent, 101. 13 per cent , 101. 13 per cent , 101. 13 per cent , 101. 13 per cent , 101. 102. 38 per cent , 101. 27 per cent , 99. 94 per cent , 99. 23 per cent , RSD eren 0. 2.98 per cent , 18 per cent per cent , 0. 86 per cent , 1. 26 per cent , 1. 13 per cent , 0. 94 per cent , 2. 34 per cent , cosa que indica que els dos mètodes són precisos i fiables.
2.5 Efectes de diferents mètodes de processament sobre el contingut de components actius a Cistanche La suma dels continguts d'echinacòsid i verbascòsid en elCistancheles mostres van ser superiors al 0,30 per cent, que estava en línia amb l'edició de 2020 de la Farmacopea Xinesa [1].
L'estudi va trobar que la quantitat total dels components de l'índex en tots els materials medicinals secs era superior a la de les llesques fresques, i la quantitat total dels components de l'índex a la mostra RZ3 al vapor abans de l'assecat era la més alta. per cent , que és més de 14 vegades el nivell especificat a la Farmacopea. Es pot veure que el contingut d'ingredients actius després de la cocció al vapor i el processament dels materials medicinals a l'origen és més elevat. En comparar els efectes de l'assecat al sol, l'assecat a l'ombra, l'assecat per explosió i la liofilització sobre el contingut d'ingredients actius en Cistanche Cistanche sense rodanxes i al vapor, es va trobar que el contingut d'equinacòsid a la mostra RZ2 era el més alt; Els continguts de '-acetilverbasin i tuberòsid A van ser els més alts, el contingut deCistancheA de la mostra RZ6 va ser el més alt i el contingut de polisacàrids de la mostra RZ5 va ser el més alt, cosa que indica que diferents mètodes d'assecat van tenir efectes diferents sobre el contingut de components actius a Cistanche.Cistanche. Cal utilitzar múltiples indicadors per avaluar-ne de manera exhaustiva la qualitat.
Es va utilitzar el mètode AHP per determinar el coeficient de pes de l'índex d'avaluació de la qualitat deCistanche, i es van calcular els coeficients de pes dels set indicadors d'equinacòsid, verbascòsid, cistàsid A, glucòsid isoverbasínic, glucòsid 2′-acetilverbàsic, piplosid A i polisacàrid respectivament. 0.2668, 0.2668, 0.1626, 0.{{10}}958, 0.0958, 0,0561, 0,0561.
Segons la importància dels components mesurats enCistanche, the 7 indicators were divided into 4 levels, and the priority order of each indicator was determined: echinacoside=verbasicose glycosides>cistanoside A>isoverbasin glycosides=2′-acetyl group Verbasin>polisacàrid de tuberosina A{{0}}, construint així el moment de prioritat del judici per a la comparació per parelles. La relació de consistència aleatòria CR és un índex per mesurar si el coeficient de pes obtingut és raonable. En aquest experiment, CR= 0. 0066 < 0,="" 10,="" que="" indica="" que="" la="" matriu="" de="" prioritats="" de="" judici="" per="" a="" la="" comparació="" per="" parelles="" d'indicadors="" s'ajusta="" a="" la="" prova="" de="">
El coeficient és raonable i eficaç, i es pot utilitzar per a una puntuació completa dels mètodes de processament a l'àrea de producció òptima deCistanche [7].
Per tal d'uniformitzar les dades, cal normalitzar els indicadors d'avaluació, la fórmula és yi=xi-xmin*xmax-xmin, on yi és el valor normalitzat de l'indicador, xi és el valor real de la indicador, i xmax i xmin són els indicadors respectivament. Els valors màxim i mínim del grup i la puntuació global ponderada es calculen segons la fórmula K=y1×l1 més y2×l2 més …y6×l6 més y7×l7, on K és el valor de la puntuació global. , y1, y2...y6, y7 respectivament és el resultat de la normalització dels continguts d'equinacòsid, verbascòsid, cistanòsid A, isoverascòsid, glucòsid 2′-acetilverbàsic, tuberòsid A i polisacàrid. Peses. Els resultats exhaustius de la puntuació van mostrar que la qualitat global de la mostra RZ3 era la millor, és a dir, tota la frescaCistanchees va cuinar al vapor durant 20 minuts i després es va assecar a 60 graus com el millor mètode de processament a l'origen. Els resultats es mostren a la taula 3.
